水熱合成反應釜的操作首先將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內，并保證加料系數小于0.8。
然后需要確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片。先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

接下來再將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。（小于規定的安全使用溫度）。
當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。
實驗完成之后，需要及時將反應釜清洗干凈。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈。并嚴防將其碰傷損壞。